氣相色譜儀校準

產(chǎn)品簡介
氣相色譜儀校準是由載氣把樣品帶入色講柱，利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。

更新時間：2024-12-07

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產(chǎn)品分類

PRODUCT CLASSIFICATION

儀器計量設備校準

糖量計/折光儀計量校準離心機計量校準紫外分光光度計校準電子天平計量校準細胞復蘇儀計量校準全自動細菌分歧桿菌校準分光光度計校準塵埃粒子計數(shù)器校準熒光分光光度計校準旋光儀計量校準水分儀計量校準動態(tài)光散射粒度計量校準激光粒度儀計量校準超微量分光光度計計量校準總有機碳分析儀計量校準溶出儀校準程序降溫儀校準液體流量計校準氣體流量計校準快速無菌檢測儀校準微生物限度儀計量校準過氧化氫傳感器計量校準 Qubit熒光計校準細胞計數(shù)儀計量校準蛋白純化儀計量校準毛細管電泳儀校準 PH計(酸度計)校準流式細胞儀校準計量、驗證、潔凈間檢測核酸提取儀校準熒光定量PCR儀校準移液器的校準方法氣相色譜儀校準液相色譜計量校準微粒檢測儀校準溫度巡回檢測儀校準

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對氣相色譜儀校準方法的思考

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快速無菌檢測儀在生物制藥領域的發(fā)展與應用

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氣相色譜儀校準：

1. 氣相色譜儀的概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱，利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時間和響應值進行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

2.氣相色譜儀校準要求

該儀器的計量性能應符合下表的要求：

檢定項目	計量性能要求
檢定項目	TCD	ECD	FID	FPD	NPD
載氣流速穩(wěn)定性（10min）	≤1%	≤1%	——	——	——
柱箱溫度穩(wěn)定性（10min）	≤0.5%
程序升溫重復性	≤2%
基線噪聲	≤0.1mV	≤0.2mV	≤1pA	≤0.5nA	≤1pA
基線漂移（30min）	≤0.2mV	≤0.3mV	≤10pA	≤0.5nA	≤5A
靈敏度	≥800mV?mL/mg	——	——	——	——
檢測限		≤5pg/nL	≤0.5ng/s	≤0.5ng/s(硫）	≤5ng/s(氮）
檢測限		≤5pg/nL	≤0.5ng/s	≤0.5ng/s(磷）	≤10pg/s(磷）
定性重復性	≤1%
定量重復性	≤3%
儀器輸出信號使用赫茲（Hz）為單位時，基線噪聲≤5Hz，基線漂移（30min）≤20Hz

a.微量注射器

量程：10 μL,最大允許誤差士12%。

b.鉑電阻溫度計

溫度測量范圍：不小于300 ℃，最大允許誤差士0.3 ℃。

c.流量計

皂膜流量計測量范圍(0~100)mL/min，準確度不低于1.5級。

d.氣壓表

測量范圍(800~1 060)hPa，最大允許誤差士2.0 hPa。

3.計量器具校準

（1環(huán)境條件

氣相色譜儀應在室溫為（5~35）℃，相對濕度：（20~85）%，室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強腐蝕性的物質(zhì)，無機械振動和電磁干擾。

（2）校準使用標準物質(zhì)

名稱	含量	相對擴展不確定度（K=2)	用途	備注
苯-甲苯溶液	5mg/ml，50mg/ml	≤3%	TCD	液體
正十六烷-異辛烷溶液	（10-1000）ng/μL		FID
無水乙醇溶液	10ng/μL		FPD
丙體六六六-異辛烷溶液	0.1ng/μL		TCD
氮（氦，氫，氬）中甲烷：	(100-1000)μmol/mol		FID	氣體
	(10-1000)μmol/mol

（3）氣相色譜儀校準項目

a.外觀檢測

b.載氣流速穩(wěn)定性

c.柱箱溫度穩(wěn)定性

d.程序升溫重復性

e.基線噪聲

f.基線漂移

g.靈敏度

h.檢測限

i.定性、定量重復性

（4）外觀檢查

用目測、手動法進行檢查。

（5）載氣流速穩(wěn)定性校準

a.選擇適當?shù)妮d氣流速，等待穩(wěn)定后，用流量計連續(xù)測量7次；

b.以7次測量平均值的相對標準偏差即為穩(wěn)定性。

（6）柱箱溫度穩(wěn)定性校準

a.把溫度計的探頭固定在柱箱中部，設定柱箱溫度為70 ℃；

b.等待儀器溫度穩(wěn)定后，連續(xù)測量10 min，每分鐘記錄一個數(shù)據(jù)；

c.然后計算柱箱溫度穩(wěn)定性。

（7）程序升溫重復性校準

a.把溫度計的探頭固定在柱箱中部，選定初溫60℃，終溫200 ℃，升溫速率10 ℃/min；

b.待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至達到終溫；

c.此步驟重復3次，計算出相應點的相對偏差，取其最大值為程序升溫重復性。

（8）熱導（TCD）檢測器

a.噪聲和漂移

設置檢定條件，記錄基線30 min，選取基線中噪聲最大峰-峰高對應的信號值為儀器的基線噪聲；基線偏離起始點最大的響應信號值為儀器的基線漂移。

b.靈敏度

使用液體標準物質(zhì)檢定：設置好檢定條件后，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注人(1~2)μL，濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液，連續(xù)測量7次，記錄苯峰面積。使用氣體標準物質(zhì)檢定：通人摩爾分數(shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標準物質(zhì)，連續(xù)測量7次，記錄甲烷峰面積。

計算靈敏度。

檢測器有：電子捕獲（ECD）檢測器、火焰離子法（FID）檢測器、火焰光度（FPD）檢測器、氮磷（NPD）檢測器，每個檢測器都對應相應的標準物質(zhì)，校準步驟都一樣的。

（9)定性和定量重復性校準

儀器的定性和定最重復性是使用標準物質(zhì)連續(xù)測量7次溶質(zhì)的保留時間和峰面積測量的相對標準偏差RSD表示，該相對標準偏差RSD即為定性和定量重復性參考值。

公司背景介紹：

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